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成功案例

賽默飛世爾科技:雞肉中利巴韋林的檢測方案

         近日,央視新聞頻道對于速成雞事件的報道,讓眾多食品企業卷入風波中。據節目透露,山東一些養雞場違規使用***和**來養殖肉雞,當地一些養殖戶違規喂 食金剛烷胺、利巴韋林等抗病毒藥品,有些養殖戶給肉雞喂食地塞米松等**類藥品,使肉雞能夠在40天長到5斤重。
        上述違法添加的**給廣大消費者的健康造成隱患,各有關部門迅速展開違法添加**的檢測。所有添加的**中,以利巴韋林的檢測為復雜。賽默飛世爾科技作 為服務科學的***,為利巴韋林分析提供從前處理到儀器檢測的全方位高效、準確的方法,為廣大客戶提供給佳的支持。

一、 樣品前處理方法
        2g雞肉,加入15mL水,渦旋混勻,超聲提取10min,2000xg離心5min,取3mL上清進行固相萃取,固相萃取柱為HyperSep HyperCarb 色譜柱(200mg/3mL,貨號60106-301),固相萃取步驟如下:
        活化:1mL 乙腈,1mL乙醇,負壓過柱
        上樣:3mL 上清液,1mL/min速率過柱
        洗脫:500μL 20%乙腈-水溶液洗脫,1mL/min
        洗脫兩次,合并洗脫液,直接進行LC-MS/MS分析。
二、 樣品分析方法
1. 儀器
       Accela HPLC;TSQ Quantum Access MAX 三重串聯四級桿質譜檢測器;Hypercarb 液相色譜柱(100x2.1mm,5μm,貨號35005-102130)。
2. 參數設置
    液相參數:
            柱溫:室溫
            進樣量:10μL
            梯度:

質譜參數:
        離子化模式:電噴霧電離,正離子模式;
        質譜掃描方式:選擇反應監測(SRM);
        分辨率:單位分辨率;
        毛細管溫度:350℃;
        霧化溫度:350℃;
        噴霧電壓:3700V;
        鞘氣壓力:30 arb;
        輔助氣流速:10 arb;
        碰撞氣壓力:1.0 mTorr;
        離子對參數見下表:
3.色譜圖
    見圖1。
圖 1  雞肉加標樣品檢測結果(利巴韋林濃度,1ppb;同位素內標濃度:1ppb)
三、 結果與討論
        利巴韋林為強極性化合物,使用水作為溶劑即可將其完全提取。但常規色譜柱無法將其保留。Hypersep Hypercarb是Thermo Scientific獨有的固相萃取填料,基質為具有平面結構的100%多孔石墨化碳(PGC),能與極性化合物產生偶極-偶極相互作用而使其具有強保留 性質,特別適合極性化合物的純化。
        本實驗中,使用HyperSep Hypercarb 進行樣品的純化,可以得到滿意的回收率,在50ppb的加樣回收試驗中,回收率為121.8%,重現性良好。且方法簡單,與現有方法相比,避免了反復調節 pH值的步驟。而且,使用20%乙腈即可將目標物洗脫,避免在后繼的分析過程中產生明顯的溶劑效應。
        在分析過程中發現,利巴韋林色譜峰附近容易出現干擾物質,根據文獻判斷,可能為內源性的異構體。該異構體容易使結果出現假陽性,但使用HyperCarb色譜柱,在極為簡單的流動相條件下,即可實現**分離。

滬公網安備 31011702004544號

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